中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
GB 2715─81
粮 食 卫 生 标 准 代替GBn 1─77
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1 感官指标
具有正常粮食的色泽及气味，不得有发霉变质现象。
2 理化指标
理化指标见下表
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│ 项 目 │ 指 标（mg/kg） │
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│磷化物（以PH计）（以原粮计）≤ │ 0.55 │
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│氰化物（以HCN计）（以原粮计） ≤ │ 5 │
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│氯化苦（以原粮计） ≤ │ 2 │
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│二硫化碳（以原粮计〕 ≤ │ 10 │
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│砷（以As计）（以原粮计） ≤ │ 0.7 │
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│汞（以Hg计）（以成品粮计） ≤ │ 0.02 │
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│六六六（以成品粮计） ≤ │ 0.3 │
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│滴滴涕（以成品粮良讨〕 ≤ │ 0.2 │
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│黄曲霉毒素B1（以成品粮计〕 │ 按GB2761规定 │
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│七氯（以原粮计〕 ≤ │ 0.02 │
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│艾氏剂（以原粮计） ≤ │ 0.02 │
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│狄氏剂（以原粮计） ≤ │ 0.02 │
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3 七氯、艾氏剂、狄氏剂残留量测定方法
3.1 气相色谱法
3.2 试剂
使用的试剂一般为分析纯试剂。
3.2.1 石油醚：30～60℃。
3.2.2 乙醚。
3.2.3 硅镁型吸附剂：60～100目。取100g,于300℃高温炉中加热120min，在炉内
自然冷却后，取出加水5mL，强烈振摇至完全混匀，立即装柱使用。
3.2.4 无水硫酸钠。
3.2.5 淋洗液：石油醚：乙醚＝96:4。
3.2.6 标准液：称取适量七氯、艾氏剂、狄氏剂有机氯标准品，用苯配制成储备液，
放冰箱中保存。
3.2.7 标准使用液：临用时，用石油醚稀释为使用液，其浓度为七氯、艾氏剂、狄
氏剂、β─666、每毫升各相当于0.1(g，α-666、γ-666、op-DDE每毫升相当于0.2(g，
pp -DDE，pp-DDD，op-DDT，pp-DDT每毫升各相当于0.3(g。
3.3 仪器
3.3.1 气相色谱仪，具有电子捕获检测器。
3.3.2 小型粉碎机。
3.3.3 电动振荡器。
3.3.4 电水浴。
3.3.5 真空泵。
3.3.6 全玻浓缩器。
3.3.7 垂熔漏斗4号。
3.3.8 柱层析管：直径1.5cm，长40cm。
3.3.9 色谱柱的制备：称取担体Chromosorb WAW DMCS60～80目20g，固定液
QF─10.6g和OV─10.4g，然后将固定液用三氯甲烷；正丁醇＝1:1混合液100mL冲
洗于圆底烧瓶中，在98℃水浴中加热回流使其完全溶解（3～4h），然后将担体
倒入，加热回流片刻（边加热边摇动圆底烧瓶并使担体与固定液完全混合），然
后倒入大玻璃平皿中，于红外灯下烘干，装柱后于250℃通氮气老化27h。
3.4 操作方法
3.4.1 提取：称取粉碎后通过20目筛的50g样品，置于500mL锥形瓶中，加150mL
石油醚于电动振荡器上振荡60min取下，待沉淀后，将上清液倒入垂熔漏斗中，减
压过滤到全玻璃浓缩器中，然后向残渣中再加100mL石油醚振荡30min，减压过滤，
再用30mL石油醚分三次洗锥形瓶和瓶内残渣，收集全部滤液于50℃电水浴中，真空
减压浓缩至5mL。
3.4.3 色谱条件
3.4.3.1 Ni63电子捕获检测器
气化室温度：250℃；
色谱柱温度：218℃；
检测器温度：250℃；
载气（氮气）流速：70mL/min；
脉冲供电：宽度8(s，周期100(s；
电压：30V。
3.4.3.2 色谱柱：内径3mm,长2m的玻璃柱,内装涂以2%OV-1和3% QF-1的60～80目
的Chromosorb WAW DMCS。
GB 2715—81
3.4.3.3 测量与计算
电子捕获检测器的线性范围狭窄，为了便于定量，选择样品进样量使之适合
各组的线性范围。根据样品中七氯、艾氏剂、狄氏剂、六六六和滴滴涕存在形式，
相应地制备各组分的标准曲线，样品中的含量（X）按下式计算。
A×1000
X＝───────────
V1
m×────×1000
V
式中：X─ 样品中七氯、艾氏剂、狄氏剂、六六六、滴滴涕及其异构体的
含量,mg/kg;
A─ 被测样液中七氯、艾氏剂、狄氏剂、六六六、滴滴涕的含量，ng；
V─ 样品净化液体积，mL；
V1─ 样液进样体积，(L；
m─ 样品质量，g。
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