中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
GB 2758--81
发 酵 酒 卫 生 标 准 代替GBn 48--77
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发酵酒系指以含糖或淀粉原料,经过糖化发醇后不经蒸馏而制得的酒。
1 感官指标
澄清液体,无沉淀及杂质、无异臭及异味。
2 理化指标
理化指标见表1:
表1
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项 目 │ 指 标
───────────────┼─────────────
二氧化硫残留量(g/kg,以 │≤0.05
游离SO2计) │
───────────────┼─────────────
黄曲霉毒素B1(μg/kg) │≤5
───────────────┼─────────────
铅(mg/L,以Pb计) │≤0.5
───────────────┼─────────────
N-二甲基亚硝胺(μg/L,啤│
酒中) │≤3
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3 细菌指标
细菌指标见表2:
表2
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│ 指 标
项 目 ├───┬───┬────┬──────
│生啤酒│熟啤酒│黄 酒│葡萄酒
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细菌总数 │── │≤50│≤50 │ ≤50
(个/mL) │ │ │ │
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大肠菌群 │ │ │ │
(个/100mL)│≤50│≤3 │≤3 │ ≤3
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4 N-二甲基亚硝胺允许量检验方法
用减压石蜡油蒸馏方法处理样品,以气相色谱-热能分析仪(GC─TEA)进行
检测。确证用气相色谱-质谱联用仪(GC─MS)。GC─TEA方法如下:
4.1 仪器
4.1.2 气相色谱仪。
4.1.3 热能分析仪(TEA)
4.1.4 实验室常用仪器;减压蒸馏装置,K-D浓缩器,真空泵。
4.2 试剂
4.2.1 二氯甲烷:分析纯,重蒸浓缩后在TEA上无亚硝胺阳性反应。
4.2.2 亚硝胺标准液:用无水乙醇为溶剂配成0.5μg/mL溶液,4℃冰箱中保
藏备用。
4.2.3 实验室常用试剂:无水硝酸钠(分析纯)、0.1N氢氧化钠溶液、0.1N
盐酸溶液、10%氨基磺酸铵、石蜡油。
4.3 操作步骤
4.3.1 样品前处理:在蒸馏瓶中加入50g样品和玻璃珠,4mL0.1N氢氧化钠,
混匀后在400mmHg真空度低温蒸馏。待样品剩余10mL左右时,把真空度调至
700mmHg,直至样品蒸干为止。
把蒸馏液移入250mL分液漏斗中,加4mL0.1N盐酸,用20mL二氧甲烷
萃取三次,每次3min,合并萃取液。通过10g无水硫酸钠脱水,然后在K-D浓缩器上
于55℃浓缩到10mL,再以缓慢的氮气吹到0.4~1.0mL,备用。
4.3.2 样品检测:色谱柱为2m×3mm不锈钢柱,填充物为10%聚乙二醇20M+1%
氢氧化钾的Chromosorb WAW DMCS。载气为氩气,流速20~40mL/min。柱温175℃,
恒温。汽化室温度220℃,热解室温度500℃,真空度1.0~2.0mmHg。
同时注射样品浓缩液和亚硝胺标准溶液,利用保留时间定性,峰高定量,气-质
联用确证阳性结果。按下式计算含量:
H1×V2×C2×V
亚硝胺含量(ppB)=────────────
H2×V1×W
式中:H1、H2──分别为样品和亚硝酸胺标准中某亚硝胺的峰
高,mm;
V1、v2──分别为两者的进样体积,μL;
C1──亚硝胺标准浓度,μg/mL;
V──样品最终浓缩体积,μL;
W──样品分析量,g。
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国 家 标 准 局 发布 1982年6月1日 实施
中华人民共和国卫生部 提出 北京市卫生防疫站 起草