中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

GB 2758--81

发 酵 酒 卫 生 标 准        代替GBn 48--77

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  发酵酒系指以含糖或淀粉原料,经过糖化发醇后不经蒸馏而制得的酒。                                                                       

1 感官指标                                                                   

  澄清液体,无沉淀及杂质、无异臭及异味。                                     

2 理化指标                                                                   

  理化指标见表1:                                                           

               表1                                              

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     项   目     │  指    标                               

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二氧化硫残留量(g/kg,以 │≤0.05                                     

游离SO2计)        │                                                

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黄曲霉毒素B1(μg/kg) │≤5                                           

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铅(mg/L,以Pb计)   │≤0.5                                        

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N-二甲基亚硝胺(μg/L,啤│                                               

酒中)            │≤3                                           

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3 细菌指标                                                                    

  细菌指标见表2:                                                           

            表2                                                   

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         │    指     标                                     

  项  目   ├───┬───┬────┬──────                     

         │生啤酒│熟啤酒│黄  酒│葡萄酒                           

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 细菌总数    │── │≤50│≤50 │ ≤50                          

(个/mL)   │   │   │    │                                 

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  大肠菌群   │   │   │    │                                 

(个/100mL)│≤50│≤3 │≤3  │ ≤3                           

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4 N-二甲基亚硝胺允许量检验方法                                             

  用减压石蜡油蒸馏方法处理样品,以气相色谱-热能分析仪(GC─TEA)进行

检测。确证用气相色谱-质谱联用仪(GC─MS)。GC─TEA方法如下:                                                 

  4.1 仪器                                                                

  4.1.2 气相色谱仪。                                                   

  4.1.3 热能分析仪(TEA)                                           

  4.1.4 实验室常用仪器;减压蒸馏装置,K-D浓缩器,真空泵。                                                                      

  4.2 试剂                                                               

  4.2.1 二氯甲烷:分析纯,重蒸浓缩后在TEA上无亚硝胺阳性反应。                      

  4.2.2 亚硝胺标准液:用无水乙醇为溶剂配成0.5μg/mL溶液,4℃冰箱中保

藏备用。                      

  4.2.3 实验室常用试剂:无水硝酸钠(分析纯)、0.1N氢氧化钠溶液、0.1N

盐酸溶液、10%氨基磺酸铵、石蜡油。                        

  4.3 操作步骤                                                           

  4.3.1 样品前处理:在蒸馏瓶中加入50g样品和玻璃珠,4mL0.1N氢氧化钠,

混匀后在400mmHg真空度低温蒸馏。待样品剩余10mL左右时,把真空度调至

700mmHg,直至样品蒸干为止。

  把蒸馏液移入250mL分液漏斗中,加4mL0.1N盐酸,用20mL二氧甲烷

萃取三次,每次3min,合并萃取液。通过10g无水硫酸钠脱水,然后在K-D浓缩器上

55℃浓缩到10mL,再以缓慢的氮气吹到0.4~1.0mL,备用。                        

  4.3.2 样品检测:色谱柱为2m×3mm不锈钢柱,填充物为10%聚乙二醇20M+1%

氢氧化钾的Chromosorb WAW DMCS。载气为氩气,流速20~40mL/min。柱温175℃,

恒温。汽化室温度220℃,热解室温度500℃,真空度1.0~2.0mmHg。                                                            

  同时注射样品浓缩液和亚硝胺标准溶液,利用保留时间定性,峰高定量,气-质

联用确证阳性结果。按下式计算含量:                             

              H1×V2×C2×V                               

  亚硝胺含量(ppB)=────────────                             

               H2×V1×W                                   

式中:H1、H2──分别为样品和亚硝酸胺标准中某亚硝胺的峰                     

          高,mm;                                                 

   V1、v2──分别为两者的进样体积,μL;                               

    C1──亚硝胺标准浓度,μg/mL;                                

   V──样品最终浓缩体积,μL;                                   

   W──样品分析量,g。                                           

                                                                               

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            发布                     1982年6月1日    实施

中华人民共和国卫生部  提出                     北京市卫生防疫站   起草